Técnicas Analíticas

Esta asignatura es clave en el módulo de Química ya que proporciona al alumno los conocimientos básicos acerca de la naturaleza de las reacciones en disolución, así como los principios fundamentales y procedimientos para la determinación analítica de compuestos. Asimismo, los conocimientos se aplican en el laboratorio al análisis de agua, alimentos, productos de interés sanitario y medioambiental. Además, está relacionada con las otras asignaturas del módulo de Química y es elemental para alcanzar las competencias de algunas asignaturas de los módulos de Medicina y Farmacología, Farmacia y Tecnología y Biología.

TEMA 1.- INTRODUCCIÓN A LAS TÉCNICAS ANALÍTICAS. Objetivo, finalidad, metodología y clasificación de las Técnicas Analíticas. Importancia de las etapas del proceso analítico. Cálculos básicos: concentraciones y estequiometría de las reacciones en disolución.

TEMA 2.- MUESTREO Y GESTIÓN DE MUESTRAS. Introducción. Terminología relacionada con la toma de muestra. Plan de muestreo. Errores en el muestreo. Conservación de la muestra. Preparación de la muestra: Disolución y técnicas de extracción y preconcentración para el análisis de agua, alimentos, productos de interés sanitario y ambiental.

TEMA 3.- TRATAMIENTO ANALÍTICO DE LOS EQUILIBRIOS EN DISOLUCIÓN I. ANÁLISIS VOLUMÉTRICO. Generalidades: Características de las reacciones utilizadas en volumetrías. Procedimientos de valoración. Volumetrías ácido base: Curvas de valoración, indicadores ácido-base. Volumetrías de formación de complejos: curvas de valoración, indicadores metalocrómicos Aplicaciones.

TEMA 4.- TRATAMIENTO ANALÍTICO DE LOS EQUILIBRIOS EN DISOLUCIÓN II. Volumetrías de Precipitación: curvas de valoración, sistemas sindicadores punto final. Volumetrías redox: curvas de valoración, indicadores redox. Reactivos oxidantes y reductores. Aplicaciones de los métodos volumétricos. Determinaciones gravimétricas.

TEMA 5.- CARACTERÍSTICAS BÁSICAS DE LA INFORMACIÓN ANALÍTICA CUALITATIVA. Introducción. Respuesta binaria. Errores: falsos positivos y negativos. Ejemplos de análisis cualitativo.

TEMA 6.- EVALUACIÓN DE RESULTADOS ANALÍTICOS. Introducción. Errores analíticos: aleatorios y sistemáticos. Exactitud y precisión. Intervalo de confianza. Test de comparación de resultados. Detección de errores anómalos: test Q de Dixon. Expresión de resultados analíticos.

TEMA 7.- SELECCIÓN Y VALIDACIÓN DEL MÉTODO DE ANÁLISIS. Introducción. Selección del método de análisis. Patrones y calibración en Técnicas Analíticas. Validación de métodos: concepto y tipos. Parámetros de calidad: Propiedades analíticas supremas, básicas y complementarias.




Programa de clases prácticas:

Práctica 1. Análisis cualitativo
-Estudio de reacciones en disolución acuosa. Diversos aspectos del equilibrio químico.
-Identificación de NH4+ y de los aniones NO2- y NO3- en aguas.

Práctica 2. Valoraciones Ácido-Base en Disolución Acuosa.
A) Valoración de ácido clorhídrico con carbonato sódico
B) Determinación del contenido en Na2CO3 y NaHCO3 de una mezcla.

Práctica 3. Valoraciones Redox.
A) Normalización de una disolución de permanganato potásico con ácido oxálico.
B) Valoración de agua oxigenada con permanganato potásico.

Práctica 4. Aplicación de una Valoración yodométrica
A) Valoración de una disolución de tiosulfato sódico
B) Determinación del contenido en hipoclorito y cloro activo en una muestra de lejía

Práctica 5. Desarrollo de un Proceso analítico.
-Determinación de Hierro en un complejo vitamínico.

Bibliografía Básica

1.- D. C. HARRIS. "Análisis Químico Cuantitativo" 3ª Ed. Ed. Reverté S.A. Barcelona (2007) ebook (Reverté, 2016).
2. D.A. SKOOG, D.M. WEST, F.J. HOLLER, S.R. CROUCH "Fundamentos de Química Analítica". 9ª Ed. Cengage Learning Mexico D.F. (2015).

BIbliografía Complementaria

1.-M. VALCARCEL. "Principios de Química Analítica". Springer, Barcelona (1999).
2.- D. HARVEY. “Química Analítica Moderna”. Mc Graw Hill. Madrid (2002). "Modern Analytical Chemistry”. Mc Graw-Hill. New York (2000).
3.- M. SILVA y J. BARBOSA. “Equilibrios iónicos y sus aplicaciones analíticas “. Ed Síntesis. Madrid (2002).
4.- C. CÁMARA, P. FERNÁNDEZ, A. MARATÍN-ESTEBAN, C. PÉREZ-CONDE y M. VIDAL. Toma y tratamiento de muestras. Ed Síntesis. Madrid (2002).
5.- MILLER, J.C. MILLER, J.N. “Estadística y Quimiometría para Química Analítica”. 2ª Prentice Hall. Madrid (2002)
6.- ÁVILA ROSÓN, J.C., FERNÁNDEZ GUTIERREZ, A., ALONSO HERNÁNDEZ, E.J., FERNÁNDEZ SÁNCHEZ, J.F. "Equilibrios químicos en disolución: Aplicaciones". Ed. Universidad de Granada. Granada (2005).
7.- R. COMPAÑÓ BELTRÁN Y A. RIOS CASTRO. “Garantía de calidad en los laboratorios analíticos”. Ed Síntesis. Madrid (2002)

Bibliografía Complementaria (Ejercicios)

1.- P. YÁÑEZ-SEDEÑO ORIVE; J.M. PINGARRÓN CARRAZÓN; F.J. DE VILLENA RUEDA. “Problemas resueltos de química Analítica”. Ed Síntesis. Madrid (2003).
2.-T. P. HADJIIOANNOU, G. D. CHRISTIAN, M.A. KOUPPARIS y P.E. MACHERAS. “Quantitative Calculations in Pharmaceutical Practice and Research” Ed. VCH, New York (1993)
3.- J. Guiteras, R. Rubio, G. Fonrodona “Curso experimental en Química Analítica” Ed. Síntesis. Madrid (2003).

CONOCIMIENTO:
Con 11. Conocer las características físico‐químicas de las sustancias utilizadas para la fabricación de los medicamentos.
Con 12. Conocer y comprender las características de las reacciones en disolución, los diferentes estados de la materia y los principios de la termodinámica y su aplicación a las ciencias farmacéuticas.
Con 13. Conocer y comprender las propiedades características de los elementos y sus compuestos, así como su aplicación en el ámbito farmacéutico.
Con 14. Conocer y comprender la naturaleza y comportamiento de los grupos funcionales en moléculas orgánicas.
Con 15. Conocer los principios y procedimientos para la determinación analítica de compuestos: técnicas analíticas aplicadas al análisis de agua, alimentos y medio ambiente.
Con 16. Conocer y aplicar las técnicas principales de investigación estructural incluyendo la espectroscopia.
COMPETENCIAS
Comp 01. Capacidad de análisis y síntesis.
Comp 02. Capacidad de organizar y planificar
Comp 03. Comunicación oral y escrita en la propia lengua.
Comp 05. Habilidades básicas de manejo del ordenador.
Comp 06. Habilidades de gestión de la información (habilidad para buscar y analizar información proveniente de fuentes diversas).
Comp 07. Resolución de problemas.
Comp 10. Capacidad crítica y autocrítica.
Comp 11. Trabajo en equipo.
Comp 18. Capacidad de aplicar los conocimientos en la práctica.
Comp 20. Capacidad de aprender.
Comp 28. Preocupación por la calidad.

A) Clases expositivas en grupo grande (“CE” en las tablas horarias): Explicación de los fundamentos teóricos de cada tema complementándose con ejemplos generales y resolución de ejercicios relacionados con las técnicas analíticas aplicadas al análisis de agua, alimentos y medio ambiente. Estas clases se llevarán a cabo de forma presencial y los alumnos dispondrán de material de apoyo en la plataforma virtual de la USC (Aula Virtual).
B) Clases interactivas en grupo reducido (Seminarios, “S” en las tablas horarias): La Profesora proporcionará al alumno, periódicamente y con suficiente antelación, boletines de ejercicios y casos prácticos. La profesora resolverá dudas de ejercicios y debatirá con los alumnos de manera presencial. Se requiere la participación de los alumnos, y las entregas de algunos ejercicios propuestos forman parte de la evaluación continua. Durante el semestre se plantearán la realización de un trabajo en grupo reducido y se expondrán en el aula.
C) Clases prácticas interactivas de laboratorio: Se incluyen aquí las clases que tienen lugar en un laboratorio de prácticas. En ellas el alumno adquiere las habilidades propias del trabajo en un laboratorio y consolida los conocimientos adquiridos en las clases expositivas. El alumno realizará distintos experimentos en los que se familiarizará con la aplicación experimental de los conceptos y metodologías analíticas explicados. El trabajo personal, fuera del laboratorio, de los estudiantes en esta actividad es mucho más reducido. Como apoyo a la docencia práctica, el alumno dispondrá de un manual de prácticas de laboratorio, que incluirá consideraciones generales sobre el trabajo en el laboratorio, así como un guion de cada una de las prácticas a realizar, que constará de una breve presentación de los fundamentos, la metodología a seguir y la indicación de los cálculos a realizar y resultados a presentar. El alumno deberá a acudir a cada sesión de prácticas habiendo leído atentamente el contenido de este manual. Tras una explicación del profesor, el alumno realizará individualmente, o en grupos reducidos, las experiencias y cálculos necesarios para la consecución de los objetivos de la práctica, recogiendo en el diario de laboratorio los cálculos, observaciones y resultados obtenidos. El alumno cumplimentará un informe con esa información y la resolución a algunas cuestiones, para cada una de las prácticas. El portafolio o informe se realizará de forma individual y será evaluado por el profesor/a de prácticas correspondiente.
El alumno no será evaluado si no realiza y aprueba las prácticas de laboratorio.
No es obligatorio repetir las prácticas si fueron realizadas en alguno de los 2 cursos académicos anteriores al de matriculación actual y si la parte de laboratorio ha sido aprobada.
D) Tutorías en grupo muy reducido (“T” en las tablas horarias): Tutorías programadas, que supondrán para cada alumno 2 horas por cuatrimestre de manera presencial. La profesora orientará el alumno tanto en propuestas de carácter global como en cuestiones concretas relacionas con los contenidos de la materia. Se proponen actividades como la supervisión de trabajos dirigidos, aclaración de dudas sobre teoría o las prácticas, realización y entrega de ejercicios, lecturas u otras tareas propuestas.

1. El alumno no podrá superar la asignatura si no realiza y aprueba las prácticas de laboratorio.
2. La evaluación consistirá en:
- El examen escrito que se realizará al final del cuatrimestre y de manera presencial. Constará de un conjunto de cuestiones teórico-prácticas y de varios ejercicios numéricos que abarquen los diferentes contenidos de la materia asimilados con las competencias (generales y específicas) y habilidades, representando el 70 % de la evaluación global.
- La realización y superación de la evaluación de las clases interactivas de laboratorio (15 horas) será imprescindible para superar la asignatura. La nota de prácticas es el 15 % de la nota global de la asignatura. Las prácticas se evaluarán sobre la base de los siguientes tres ítems, cada uno de los cuales representa el 5 % de la evaluación global: asistencia y realización de las prácticas, presentación de resultados (vía informe de prácticas o medio similar) y examen de prácticas. Dicho examen constará de preguntas relacionadas con las prácticas realizadas.
- Se evaluará el interés y la participación en las clases expositivas e interactivas de seminario y tutorías y la realización de algunos ejercicios propuestos por la Profesora durante el semestre. Además, se evaluará la realización y presentación de un trabajo, la capacidad de expresión oral y escrita y el debate profesor / alumno. La evaluación de estas actividades representa el 15 % de la evaluación global.
3. En la segunda oportunidad se mantienen los mismos criterios de evaluación, descritos en los apartados 1 y 2, que en la primera oportunidad.
4. La evaluación de los conocimientos, habilidades y competencias adquiridas en la materia será realizada a través de las siguientes vías:
En el examen teórico: Con 11, Con 12, Con 13, Con 14. Comp 01, Comp 02, Comp 28
En las prácticas de laboratorio: Con 16, Comp 05, Comp 06, Comp 10, Comp 11, Comp 18, Comp 20
En las clases interactivas: Con 15, Comp 03, Comp 06, Comp 07, Comp 11
Para los casos de realización fraudulenta de ejercicios o pruebas será de aplicación lo recogido en la Normativa de evaluación del rendimiento académico de los estudiantes y de revisión de cualificaciones.

TRABAJO PRESENCIAL EN EL AULA HORAS... TRABAJO PERSONAL DEL ALUMNO........ HORAS
Clases expositivas en grupo grande .....30 Estudio autónomo individual o en grupo 45
Clases interactivas en grupo reducido..... 9 Resolución de ejercicios.Presentación y discusion y casos prácticos...............................................................................................13,5
Trabajos (individuales o en grupo)......... 1 Elaboración, presentación y exposición.......... 13
Prácticas de laboratorio + Informe....... 15 Trabajo experimental en el laboratorio y elaboración do informe de las prácticas...............................................................7,5
Tutorías en grupo muy reducido............. 2 Orientación y resolución de dudas..................2
Exámenes y revisión..............................3 Realización y revisión del examen.................9
Total horas presenciales...................... 60 Total horas no presenciales.........................90

- Asistencia a las clases expositivas.
- Estudio previo y realización de los ejercicios y cuestiones recogidos en los boletines que se entregarán previamente a la realización de las clases de seminario.
- Participación activa del alumno en las clases de seminario y entrega de los ejercicios propuestos por el Profesor.
- Es imprescindible la preparación de las prácticas antes de la entrada en el laboratorio. En primer lugar, se deben repasar los conceptos teóricos necesarios para la realización de cada experimento y, a continuación, es necesario leer con atención el guión de la práctica, intentando entender los objetivos y el desarrollo del experimento propuesto. Cualquier duda que pudiera surgir deberá ser consultada con el profesor.
- Consulta de la bibliografía recomendada.
- Aprovechamiento de las horas de tutorías durante el desarrollo de la materia. Aquellos alumnos que encuentren dificultades importantes a la hora de trabajar las actividades propuestas deben de acudir en las horas de tutoría del profesor, con el objetivo de que éste pueda analizar el problema y ayudar a resolver dichas dificultades.