Localización
- Edificio de Apoyo a la Investigación (CACTUS)
- Rúa de Constantino Candeira, 1. Campus Vida , 15782Santiago de Compostela
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La cromatografía de gases/espectrometría de masas es una combinación de dos técnicas microanalíticas. Por una parte, la cromatografía de gases (GC), que es una técnica de separación; y por la otra, la espectrometría de masas como técnica de identificación. Esta combinación tiene varias ventajas: se puede conseguir información cualitativa y cuantitativa, y también información específica de compuestos con un tamaño relativamente pequeño de cantidad de muestra (hasta nanogramos).
En caso de muestras impuras, la técnica GC-MS separaría todos los componentes de la muestra impura y obtendríamos el espectro de masas de cada uno de los componentes que se separan.
Las técnicas de espectrometría de masas que se pueden combinar con la cromatografía de gases son Impacto Electrónico, Ionización Química y APCI (Ionización Química a Presión Atmosférica). Las dos primeras constan de un analizador de cuadrupolo (baja resolución), mientras que APCI tiene un TOF (Time of Flight) como analizador (alta resolución).
Tipos de análisis que se pueden realizar:
- Cualitativo: análisis de conocidos o desconocidos para la identificación de compuestos a partir de una lista de compuestos conocidos o de búsqueda en librería de espectros.
- Cuantitativo: determinación cuantitativa de uno o varios analitos de estructura conocida en una muestra.
Métodos de introducción de muestra que se pueden realizar:
- Inyección de muestras líquidas:
- Split: utilíza un divisor de flujo en la entrada de la columna y solo una parte de la muestra entra en la columna, el resto se elimina fuera a través de la línea Split. Recomendado para análisis mayoritario.
- Splitless: se inyecta todo el volumen de la muestra. Recomendado para análisis de minorías y trazas.
- Grandes volúmenes, para análisis de ultratrazas. Hasta un máximo de 10 ul.
- Headspace (Inyección en espacio de cabeza): En este método, la muestra líquida o sólida se coloca en un vial cerrado con un tabique y calienta durante un tiempo determinado a una temperatura establecida. Durante esta operación, la mayoría de los compuestos volátiles se transfieren al aire del frasco, llamado espacio de cabeza. Se calienta el tiempo suficiente para alcanzar el equilibrio. A continuación, se toma una alícuota del aire del frasco con una jeringa y se inyecta en el cromatógrafo de gases.
- SPME (Microextracción en fase sólida): La microextracción en fase sólida (SPME) es una técnica sencilla que reúne las etapas de extracción y concentración, no utiliza disolventes y permite la automatización en las etapas de preconcentración y análisis. Pueden utilizarse pequeños volúmenes de muestra sin perder sensibilidad. Esta técnica de extracción-preconcentración, acoplada en línea a la cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem (GC-MS/MS), constituye una herramienta analítica muy poderosa para el análisis de trazas en muestras acuosas.
SPME emplea una fibra recubierta con una fase utilizada para la extracción, que puede estar formada por un polímero líquido o un absorbente sólido. Esta capa puede extraer diferentes tipos de moléculas, volátiles o no, de diferentes tipos de medios en fase líquida o gaseosa. La cantidad de moléculas extraídas por la fibra es proporcional a su concentración en la muestra, siempre que se alcance un equilibrio @termodinámico.
El tipo de fibra empleada depende del peso molecular y de la polaridad de los analitos.
Tipos de fibras disponibles:
| Fase estacionaria/espesor | Tª máxima de uso | Polaridad | Uso recomendado |
|---|---|---|---|
| Polidimetilsiloxano (PDMS) § 100µm, fase no enlazada § 7 µm, fase enlazada |
280 °C 340 °C |
No polar | Aromáticos, ésteres, pesticidas… -100 micras: Empleada para volátiles -7 micras: Empleada para compuestos pesados (PAHs) |
| Poliacrilato (PA) § 85 µm, fase parcialmente entrecruzada |
320 °C | Polar | Empleada para fenoles. |
Unidad de Espectrometría de Masas y Proteómica
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