Los trabajos de Bragg, en 1914, determinaron las primeras estructuras cristalinas (NaCl, KCl, KBr y KI) a partir de los datos de difracción. Aplicar la cristalografía de rayos X al estudio de la estructura cristalina y molecular de los sólidos estructurados hizo que esta disciplina despertase un gran interés en la comunidad científica. Desde un punto de vista técnico, en estos últimos años, se desarrolló una gran cantidad de accesorios que permiten hacer de un difractómetro de laboratorio convencional una herramienta potente de gran versatilidad.
Para la preparación y manipulación de monocristales para estudios estructuráis conviene tener en cuenta una serie de condicionantes para la obtención del cristal “ideal”.
En primer lugar, y para evitar la aparición de maclas y aumentar la calidad del cristal, hace falta trabajar en condiciones de difusión lenta. Además, hay que buscar que la nucleación sea reducida, de esta manera se conseguirán cristales de tamaño adecuado. Para eso hay que controlar una serie de variables: concentración (producto, precipitante), temperatura (agitación molecular), contra-iones (compuestos iónicos), tipos de disolventes y precipitantes (sus mezclas), mantener el reposo (no agitar).
Recomendamos la consulta de esta página. Destacamos el enfriamiento o evaporación lenta de disoluciones, la difusión líquida o gaseosa de precipitante, la difusión lenta de reactivos, la simiente de cristales pequeños, la difusión de reactivos/precipitantes en geles, y el método de gota colgante, como ejemplos de diferentes procedimientos.
Para la toma de datos, las muestras deben ser cristales únicos, con un tamaño óptimo entre 0.10 y 0.50 mm, aunque cristales únicos de tamaños superiores también son aceptables.
Antes de proceder a la toma de datos, el personal técnico de la Unidad de Rayos X realizará una inspección de los cristales para determinar si son adecuados para la toma de datos.
Los usuarios tendrán acceso a los programas de interpretación-procesado de resultados, instalados en los ordenadores de la Unidad de Rayos X.
La Unidad cuenta con bases de datos cristalográficos a disposición de quienes los necesiten para realizar alguna identificación de fases.
Los usuarios habilitados podrán utilizar el software incluido en la instalación de control de los aparatos.
Los paquetes de programa instalados son: APEX3 y Proteum3 (Bruker AXS, 2019), así como los programas instalados para el procesado de datos, resolución y refinado.
Unidad de Rayos X
- Edificio de apoio á investigación (CACTUS)
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