Os traballos de Bragg, en 1914, determinaron as primeiras estruturas cristalinas (NaCl, KCl, KBr e KI) a partir dos datos de difracción. Aplicar a cristalografía de raios X ao estudio da estrutura cristalina e molecular dos sólidos estruturados fixo que esta disciplina espertara unha grande interese na comunidade científica. Dende un punto de vista técnico, nestes últimos anos, desenvolveuse unha gran cantidade de accesorios que permiten facer dun difractómetro de laboratorio convencional unha ferramenta potente de gran versatilidade.
Para a preparación e manipulación de monocristais para estudios estruturais convén ter en conta unha serie de condicionantes para a obtención do cristal “ideal”.
En primeiro lugar, e para evitar a aparición de maclas e aumentar a calidade do cristal, cómpre traballar en condicións de difusión lenta. Ademais, hai que buscar que a nucleación sexa reducida, desta maneira se conseguirán cristais de tamaño adecuado. Para iso hai que controlar unha serie de variables: concentración (produto, precipitante), temperatura (axitación molecular), contra-ións (compostos iónicos), tipos de disolventes e precipitantes (as súas misturas), manter o repouso (non axitar).
Recomendamos a consulta desta páxina. Destacamos o arrefriamento ou evaporación lenta de disolucións, a difusión líquida ou gasosa de precipitante, a difusión lenta de reactivos, a semente de cristais pequenos, a difusión de reactivos/precipitantes en xeles, e o método de gota colgante, como exemplos de diferentes procedementos.
Para a toma de datos, as mostras deben ser cristais únicos, cun tamaño óptimo entre 0.10 e 0.50 mm, aínda que cristais únicos de tamaños superiores tamén son aceptables.
Antes de proceder á toma de datos, o persoal técnico da Unidade de Raios X realizará unha inspección dos cristais para determinar se son axeitados para a toma de datos.
Os usuarios terán acceso aos programas de interpretación-procesado de resultados, instalados nos ordenadores da Unidade de Raios X.
A unidade conta con bases de datos cristalográficos a disposición dos que necesiten realizar algunha identificación de fases.
Os usuarios habilitados poderán utilizar o software incluído na instalación de control dos aparatos.
Os paquetes de programa instalados son: APEX3 e Proteum3 (Bruker AXS, 2019), así como os programas instalados para o procesado de datos, resolución e refinado.
Unidade de Raios X
- Edificio de apoio á investigación (CACTUS)
- Rúa de Constantino Candeira, 1. Campus Vida , 15782Santiago de Compostela
- 881 816 223